
激光粒度分析在粉体、乳液与浆料等行业的应用越来越广泛。正确使用这类仪器不仅有助于稳定产品质量、提升性能、降低能耗与生产成本,还能依据测试数据对产品进行分级,提高附加值。要让粒度分析真正反映样品的分散特性,关键在于优化分散方法,使测量结果能够真实反映颗粒在分散介质中的分散状态。
样品与仪器
本研究以纳米碳酸钙样品为对象,选用知名品牌的Topsizer激光粒度分析仪主机,搭配SCF-105B湿法循环进样系统,开展多组分散条件的对比试验。Topsizer具备红蓝两色光源设计,红光为进口氦-氖激光器,波长0.6328 μm,辅以蓝光半导体光源,波长0.466 μm,能够提升对纳米粒子及少量大粒子的分辨力,量程宽(0.02–2000 μm)、重复性高、精度优良、测试结果真实且自动化程度高。
测试方法与结果
实验一
分散方法A1:以纯净水为介质,加入专用分散剂对纳米碳酸钙进行预分散,采用200 W探头式超声做15分钟处理后进行粒度分析伟德国际1946。
分散方法A2:以纯净水为介质,使用同一分散体系,改用120 W水浴超声处理5分钟后进行粒度分析。
结果要点:在同一水相环境下,两种超声处理条件得到的粒度结果差异显著。200 W探头超声15分钟更有效地打散簇聚,使粒径显著降低并获得更多接近纳米级的分散粒子;而较低功率、短时长的水浴超声则得到相对较粗的分布。
实验二
分散方法B1:以乙醇为介质,200 W探头式超声15分钟。
分散方法B2:以乙醇为介质,120 W水浴超声5分钟。
结果要点:在乙醇介质下,两组结果差异较小,粒度分布基本一致。较长的高功率超声在乙醇中可能导致体系局部过热,增大布朗运动并影响颗粒间碰撞,从而使部分大颗粒聚集数增多。
实验三
分散方法A1:水介质、含分散剂的预分散,200 W探头超声15分钟。
分散方法B1:乙醇介质、无额外分散剂,200 W探头超声15分钟。
分散方法C:乙醇介质、含分散剂(样品制备时以纯净水与分散剂混合制备后再进入乙醇介质),采用200 W水浴超声15分钟。
结果要点:在相同超声条件下,不同分散介质会带来明显的分布差异。水介质下分散方法A1的表观粒径更细,颗粒分布更接近纳米级;而仅以乙醇分散且缺乏有效分散剂的方案B1,粒度特征值偏粗,主要集中在微米量级。方法C的分散策略在保持乙醇介质的同时引入分散剂,粒度区间介于两者之间,呈现更均匀的分散性。
分析与讨论
纳米碳酸钙的生产工艺包括碳化沉淀、包覆活化、粉碎和干燥等步骤,工艺参数的变化会直接影响最终产品的质量。激光粒度仪能够辅助工艺优化与来料质控,但要得到有实际指导意义的结果,必须把分散条件与应用场景结合起来考虑。
从上述对比可以看出,分散介质、预分散条件、分散稳定剂以及超声处理方式等都会显著影响分散效果,进而影响粒度测试结果。在选择评价纳米碳酸钙的测试方法时,需围绕目标应用来确定最贴近实际使用环境的分散条件。
- 若要评估在非极性胶料中的填充与分散性能,应优先考虑乙醇等有机介质,以模拟有机环境中的分散状态。预分散条件也应贴近实际应用中的工艺:包括分散剂种类、分散介质组成以及是否需要超声等步骤,以便测试结果更贴合实际使用效果。
- 若目标是评估在水性体系(如造纸、水性涂料、油墨、牙膏等)中的分散与填充效果,宜采用水作为分散介质,以确保结果对实际应用具有指导意义。若坚持使用非极性介质,需权衡分散不充分带来的偏差与研究目标之间的关系。
- 对于干法混合粉体的应用场景,如混料压片药剂或混料造粒饲料,干法激光粒度分析仪在压缩空气分散条件下的测试更具参考价值,能更贴近干燥后工艺环境下的粒度分布。
此外,对通过沉淀法制备的纳米碳酸钙,应尽量在接近最终生产条件的环境中进行粒度测试,以确保数据具有较强的应用指导意义。对改性活化等工艺的评价,应考虑干燥再粉碎过程对分散性的影响,在不过度分散的前提下,尽量再现接近改性条件的分散状态,以使测量结果更真实地反映工艺质量。
结论与建议
不同的分散方法会使样品在测试中的分散程度呈现显著差异,进而影响粒度分析的结果。选择何种分散方式并非单纯追求“最细粒径”,而是要结合具体产品的使用场景与工艺条件来进行评价。为获得更具参考价值的粒度数据,应在测试设计阶段就明确目标应用,并据此选择最接近实际使用环境的分散条件。
通过优化分散策略、合理搭配分散介质与超声参数,可以更好地揭示纳米碳酸钙在实际体系中的分散性能与应用潜力。与行业用户共同探讨并逐步完善测试方法,将有助于提升产品性能、降低生产成本,并充分发挥粒度分析仪器的价值。